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ICP样品前处理知识

发布时间: 2021/3/24  点击次数: 11次      文件下载    图片下载    

    对于ICP-OES和ICP-MS的样品分析,样品前处理对结果的影响与仪器一样重要,南京瑞尼克专业生产样品前处理类耗材设备,也提供专业的实验室应用解决方案。

 ICP-OES和ICP-MS常用前处理方法

一、湿法消解

湿法消解是样品前处理方法常用的方法,利用盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、双氧水等试剂单独使用或组合使用,在常压下与样品相互作用达到消解样品的目的,通常通过电热板加热。钢铁及合金、纯物质等无机样品均可用湿法消解的方法。湿法消解还经常用到高氯酸冒烟,即在盐酸、硝酸体系下消解不完全的样品,加入少量高氯酸在高温下冒烟,与不溶物作用后,再加入相应的盐酸、硝酸等,达到溶解的目的,例如碳含量较高的合金类样品经常需要高氯酸冒烟。

 

二、熔融消解

熔融法是通过熔剂,常用的有偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等,在高温下与样品熔融,形成熔体,再通过无机酸作用达到溶解的目的,常用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等。熔融的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高,使用的熔剂易引入污染和干扰。

三、酸溶回渣

酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用,用于特殊样品的溶解。例如测定硅铁中总铝,硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝,首先使用酸处理样品,溶解出酸溶铝,不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。

四、加压消解

加压消解即使用高压反应釜进行消解,在高压条件下进行样品反应,可用于普通湿法消解反应较慢或不反应的样品。



五、微波消解

微波消解就是在微波场的作用下,样品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,使样品表面层搅动、破裂,不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。

ICP-OES和ICP-MS常用器皿

一、容器类

1.1 容量瓶

容量瓶是实验室的固定体积容器。容量瓶有多种规格,从5mL到2000mL都有不同规格。容量瓶常见的材质有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材质容量瓶是常见的,耐酸,不耐,强碱溶液,溶液放置时间不宜超过三个月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶,不耐高温(<130℃),不耐浓硝酸和浓硫酸,可用于含和弱碱溶液,聚丙烯材料有可渗透性,溶液贮存时间不宜超过两周。由于玻璃在酸环境中会有极少量析出,使用ICP-MS测定时,尽量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作为溶液配制容器,不可作为反应器皿,不能进行溶解、加热等操作。碱性溶液不可在玻璃容量瓶中长时间贮存。我司生产PFA和FEP材质的容量瓶,可耐高温可耐强酸碱,定容误差小。

1.1.2PFA/FEP材质试剂瓶,洗瓶

 

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