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土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定

发布时间: 2020/11/9  点击次数: 96次      文件下载    图片下载    

高压消解罐--土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定

一、高压消解罐又名压力消解器、压力消解罐、密封高压消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,对稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。

高压消解法被我国有关部门认定为厂家专业生产加工稻米中硒元素检测专用压力消解罐现货直销标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。

二、高压消解罐特点:

1、密封性好:高压消解罐的内杯凹凸榫槽设计, 内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集

2、安全:杯顶有泄气孔,即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏

  • 消解效率高,适应面广,能消解许多传统方法难以消解的样品;
  • 内杯元素空白值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染;

我们倡导: 健康、高效、安全环保做实验

  • 注意事项

1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5

2、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理

3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了

四、举例土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定

1、称取0.2g土壤标准样品GBW-07430(GSS-16),放入50ml的聚四氟管中,加入1ml左右的高纯水润湿土壤,摇匀。

2、将样品管放入全自动石墨消解仪中,设置消解程序,并运行即可。同时做试剂空白。

消解完成后,将定容好的样品过滤后待测。

①酸体系为:6ml盐酸,4ml硝酸、1ml高氯酸和8ml;

②需加回流盖消解,赶酸阶段将回流盖取出;

③定容体积为25ml;

④酸需要赶至近干;
消解程序:

1)  加样:盐酸6ml;2)  加样:硝酸4ml;3)  加样:高氯酸1ml;4)  加样:8ml;5)  震动:20s;(加盖); 6)  加热:温度120℃,加热时间20min,保持时间1h30min;7)  加热:温度160℃,加热时间20min,保持时间3h;8)  冷却:5min(取盖);9)  加热:温度180℃,加热时间10min,保持时间30min;10)  冷却:5min。

酸挥发至近干,冷却后定容至25ml,用定量滤纸过滤后检测

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